色譜用空氣發生器是色譜分析系統中重要的組成部分,其故障會直接影響數據的準確性和儀器的穩定性。通過了解常見故障類型及其影響,并采取有效的預防和維護措施,可以最大限度地減少分析誤差,確保實驗數據的可靠性。實驗室人員應建立完善的設備維護計劃,定期檢查空氣發生器的運行狀態,以保障色譜分析的高效與精準。
1.功能及常見故障
色譜用空氣發生器的主要作用是為色譜系統提供純凈、穩定的壓縮空氣或氮氣,用于檢測器(如FID、FPD等)的助燃或載氣供應。常見的故障包括:
-氣體純度下降:過濾器失效或分子篩飽和,導致水分、油分或有機雜質混入氣體。
-壓力不穩定:壓縮機故障、氣路泄漏或壓力調節閥失效,導致氣流波動。
-氣體流量異常:流量控制閥損壞或傳感器失靈,影響氣體供應。
-系統污染:長期未維護導致內部積塵或微生物滋生,污染氣路。
這些故障會直接影響色譜系統的穩定性和分析數據的準確性。
2.故障對色譜分析的影響
(1)基線噪聲增加
空氣發生器若因過濾系統失效導致氣體含水分或有機污染物,進入檢測器后會使基線噪聲顯著提高。例如,在FID(火焰離子化檢測器)中,不純的助燃空氣可能導致火焰不穩定,產生高頻噪聲,影響低濃度樣品的檢測限。
(2)保留時間漂移
氣體壓力或流量不穩定會導致載氣流速波動,進而影響組分的保留時間。在定量分析中,保留時間的漂移可能導致峰識別錯誤,影響定性定量結果的準確性。
(3)靈敏度下降
若空氣發生器輸出的氣體含氧量過高(如氮氣發生器失效),可能氧化色譜柱固定相,降低柱效。此外,FID等檢測器需要高純度空氣維持火焰穩定性,氣體不純會導致信號響應降低,影響痕量分析。
(4)假峰或鬼峰出現
污染的空氣可能引入揮發性有機物(VOCs),在色譜圖中產生額外的峰,干擾目標化合物的分析。例如,潤滑油蒸氣或水分可能在特定條件下形成假峰,導致誤判。
(5)系統長期損害
長期使用劣質氣源會加速色譜柱老化、污染檢測器,甚至損壞精密部件(如電子壓力控制器),增加維護成本。
3.解決方案與預防措施
為避免空氣發生器故障對色譜分析的影響,可采取以下措施:
1.定期維護:更換過濾器、分子篩和干燥劑,確保氣體純度。
2.實時監控:安裝氣體純度檢測儀或在線水分分析儀,及時發現污染。
3.壓力與流量校準:定期檢查壓力調節閥和流量計,確保輸出穩定。
4.備用氣源:配備高壓鋼瓶作為應急氣源,防止突發故障中斷分析。
5.選擇高質量設備:選用品牌可靠的空氣發生器,降低故障率。